GC128色譜分析儀應(yīng)用范圍
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
環(huán)境保護(hù)：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究
生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；
食品發(fā)酵：微生物飲料中微量組分的分析研究；
中西藥物：原料中間體及成品分析；
石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油品組成等分析控制和控礦研究；
有機(jī)化學(xué)：有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制；
衛(wèi)生檢查：勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究；
*科學(xué)：軍事檢測(cè)控制和研究；
氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣、易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體，只要沸點(diǎn)低于500℃，熱穩(wěn)定性良好，相對(duì)分子質(zhì)量在400以下的物質(zhì)。不適用難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)。
GC128色譜分析儀技術(shù)特點(diǎn):
●氣路采用ECD控制技術(shù)。流量壓力在設(shè)定范圍內(nèi)，任意設(shè)置，自動(dòng)調(diào)節(jié)有節(jié)氣功能。
●高精度的程序生溫控制系統(tǒng)，柱箱溫度可控在±0.02℃。
●具有完善的系統(tǒng)自檢功能和故障自動(dòng)識(shí)別功能。
●具有系統(tǒng)的自動(dòng)參數(shù)記憶功能，所有參數(shù)都可通過工作站自動(dòng)控制，隨時(shí)調(diào)用儲(chǔ)存分析條件。
●具有TCD熱絲斷氣自動(dòng)保護(hù)功能
●具有二十個(gè)外部事件控制功能。
●具有網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制。
●具有各種閥配置解決方案。
●具有高靈敏度高可靠性的檢測(cè)器。
柱溫箱：
●溫度范圍：室溫加5℃～400℃
●控制精度：±0.02℃
●程序升溫：9階/10平臺(tái)
●zui大升溫速率：60℃/min
●單通道算法補(bǔ)償
●自動(dòng)降溫
進(jìn)樣器：
●zui多可裝載三個(gè)進(jìn)樣器
●進(jìn)樣器單元：分流/不分流進(jìn)樣器
檢測(cè)器：
●zui多可裝載三個(gè)檢測(cè)器，檢測(cè)器氣體采用PPC控制
●氫火焰離子化檢測(cè)器：溫度范圍：室溫加7℃～400℃
檢測(cè)限：≤3×10-12g/s 樣品: C16
●微型熱導(dǎo)檢測(cè)器（μ-TCD）：溫度范圍：室溫加7℃～400℃
靈敏度：≥10000mV×.ml/mg 樣品: C16
●電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：溫度范圍：7℃～350℃
放射源: 63Ni10～12mci
zui小檢測(cè)量：8×10-14g/ml 樣品:г666
●火焰光度檢測(cè)器（FPD）：溫度范圍：室溫加7℃～350℃
檢測(cè)限：≤3×10-12g/s（P) ≤3×10-11g/s (S) 樣品：甲荃
載氣流量：
●載氣流量控制(EFC)和柱頭壓力控制(EPC)
●壓力設(shè)定范圍：0～100Kpa
●總流量設(shè)定范圍：0～200ml/min(N2)
●助燃?xì)猓?～100ml/min(H2)；0～500ml/min(Air)
1）高靈敏火焰離子化檢測(cè)器（Flame ionization detector, FID）
火焰離子化檢測(cè)器是利用氫火焰作電離源，使有機(jī)物電離，產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器，它的工作原理是樣品和載氣經(jīng)過柱子后進(jìn)入FID的氫氣和空氣火焰中，氫氣和空氣焰本身只產(chǎn)生少量的離子，但是當(dāng)有機(jī)化合物燃燒時(shí)，產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比。用一個(gè)電流計(jì)檢測(cè)電流并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，送到輸出裝置。
目前從國(guó)內(nèi)氣相色譜儀FID的主要技術(shù)指標(biāo)來看比國(guó)外的FID低,它主要體現(xiàn)在該檢測(cè)器的信噪比，收集極的收集效率方面。這二個(gè)因素直接影響到FID的主要指標(biāo)zui小檢測(cè)限（MDL）。*在氣相色譜儀上使用zui多的檢測(cè)器之一是FID,所以用戶在選擇氣相色譜儀時(shí)主要考慮的是該指標(biāo)。這技術(shù)是解決了這問提。
設(shè)計(jì)的目的是提高FID收集極的收集效率，降低信號(hào)噪音，提高靈敏度。a.將點(diǎn)火裝置和高壓分開,優(yōu)點(diǎn)是可降低信號(hào)噪音,裝配可靠性和*性好,用鎳鉻絲取代原先用的鉑金絲點(diǎn)火可大大降低制造成本b.在原來噴嘴的基礎(chǔ)上增大極化極的發(fā)射面積提高信號(hào)收集效率,從而提高靈敏度和降低zui小檢測(cè)限。現(xiàn)在我們zui小檢測(cè)限MDL可以達(dá)到≤3×10-12g/s,屬國(guó)內(nèi)水平。
程序化氣路控制系統(tǒng)（Programmable Pneumatic Control）
程序化氣路控制系統(tǒng)（PPC）是對(duì)儀器的進(jìn)樣器、檢測(cè)器和輔助器實(shí)現(xiàn)電子的壓力和流量控制，通過使用電子驅(qū)動(dòng)裝置改變流量的阻尼器以達(dá)到調(diào)整壓力和流量，控制單元包含壓力和流量傳感器，提供反饋以實(shí)現(xiàn)壓力和流量的動(dòng)態(tài)顯示。PPC電子控制板根據(jù)實(shí)際的壓力、流量值與設(shè)定值比較來改變阻尼器，以達(dá)到穩(wěn)定、準(zhǔn)確的流量和壓力值。
GC的主微機(jī)控制系統(tǒng)能讀出所有氣路的操作參數(shù)，和傳送控制信號(hào)到PPC控制器，PPC控制器從GC主CPU控制系統(tǒng)處接受氣路參數(shù)的設(shè)定值、柱溫和GC的工作狀態(tài)等信息，并返回給GC主CPU控制系統(tǒng)氣路PPC的工作狀態(tài)。
PPC可實(shí)現(xiàn)如下功能：
載氣流量、壓力控制
PPC載氣流量控制器給色譜柱提供一個(gè)恒定的流量，當(dāng)柱箱的溫度變化或使用不同的色譜柱時(shí)，控制器增加或減少柱頭的壓力以保持一個(gè)恒定的流量，以取代彈簧或膜片式機(jī)械控制閥件，PPC以電子式讀取或設(shè)定流量，不同于傳統(tǒng)的機(jī)械控制閥件，它能連續(xù)監(jiān)視環(huán)境壓力、腔體壓力和溫度，根據(jù)設(shè)定保持一個(gè)恒定的流量輸出。
檢測(cè)器流量的控制（燃?xì)釮2、助燃?xì)釧IR）
根據(jù)不同的檢測(cè)器結(jié)構(gòu)，需配備相應(yīng)的PPC流量控制器。如FID檢測(cè)器，需一路氫氣PPC流量控制器，另一路空氣PPC流量控制器；FPD檢測(cè)器需一路氫氣PPC流量控制器，二路空氣PPC流量控制器。PPC檢測(cè)器流量控制器送一個(gè)設(shè)定的流速給檢測(cè)器，不同于PPC載氣流量控制器，無(wú)需考慮后部的氣阻變化，所以它不能應(yīng)用于提供色譜柱的流量，PPC檢測(cè)器流量控制器在氣源壓力變動(dòng)的情況下，能提供一個(gè)恒定的氣流，對(duì)檢測(cè)器溫度的變化能自動(dòng)補(bǔ)償。
流量、壓力傳感器及氣路控制比例閥均采用進(jìn)口器件，每個(gè)PPC是一個(gè)獨(dú)立的單元式組件，內(nèi)有流量壓力傳感器、比例閥、電路及單片機(jī)線路板。總線出口用于與GC主CPU控制系統(tǒng)通訊，一臺(tái)GC主機(jī)可安裝多個(gè)PPC控制器，不同的主機(jī)配置可提供不同組合的PPC控制器。
2）高靈敏度熱導(dǎo)池檢測(cè)器（μ-TCD）及新型FPD、ECD和NPD
微型熱導(dǎo)池檢測(cè)器（μ-TCD）
本儀器是一種新型的高靈敏度、實(shí)現(xiàn)商品化的小體積TCD檢測(cè)器，*，其中S≥10000mV•ml/mg；池體積約40μl，μ-TCD池結(jié)構(gòu)采用直通式雙熱絲結(jié)構(gòu)，本檢測(cè)器的特點(diǎn)是采用直絲配對(duì)、吊裝的新工藝（目前正在申請(qǐng)之中），以摒棄三角形工架熱絲安裝結(jié)構(gòu)，達(dá)到大幅減小池體直徑從而減小池體積的目的，另一創(chuàng)新之處是TCD電橋輸出直接接入低噪聲精密放大電路，放大倍數(shù)可多達(dá)32倍。
檢測(cè)器還增加了熱絲保護(hù)裝置，由于氣路系統(tǒng)采用了PPC，可瞬時(shí)檢測(cè)出有無(wú)載氣流過TCD的池體，當(dāng)未通載氣或載氣變小時(shí)，可自動(dòng)關(guān)閉電源，保護(hù)熱絲免于燒壞。
火焰光度檢測(cè)器（FPD）典型國(guó)外高檔GC的FPD檢測(cè)限Mt S：2×10-11g(s)/s（噻吩中硫）；P：2×10-12g(p)/s（磷酸三丁酯）。而全盤自動(dòng)化氣相色譜儀的FPD檢測(cè)限Mt S：3×10-11g(s)/s（硫）；P：3×10-12g(p)/s（磷）。從上看出，主要技術(shù)指標(biāo)都與國(guó)外產(chǎn)品接近。本FPD擬采用雙火焰型結(jié)構(gòu)（DFPD），該結(jié)構(gòu)可克服單火焰型FPD（SFPD）易于滅火、易猝滅、硫的響應(yīng)值與進(jìn)入火焰的硫原子流速經(jīng)常偏離平方關(guān)系、響應(yīng)值與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)的缺點(diǎn)。本檢測(cè)器光路系統(tǒng)采用雙通道（S、P可任意選擇一個(gè)）。放大器靈敏度選擇、調(diào)零、負(fù)高壓輸出、點(diǎn)火系統(tǒng)均由微機(jī)控制和設(shè)定。本FPD可接毛細(xì)管色譜柱。
電子捕獲檢測(cè)器（ECD） 典型國(guó)外高檔GC的ECD檢測(cè)限Mt：0.1pg（r-666）。全盤自動(dòng)化氣相色譜儀的ECDzui小檢測(cè)量也為0.1pg，該檢測(cè)器為同軸圓筒形結(jié)構(gòu)，采用63Ni 10~12mci放射源，zui高使用溫度為400℃，腔體內(nèi)使用耐高溫密封材料，可長(zhǎng)期在高溫條件下工作，從而有效防止樣品在ECD腔體內(nèi)吸附或凝結(jié)，確保了檢測(cè)器的靈敏度，并延長(zhǎng)了檢測(cè)器的壽命。電路控制采用恒流方式，動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)104，內(nèi)部由高分辨率、高精度AD實(shí)現(xiàn)信號(hào)轉(zhuǎn)換，數(shù)字量輸出，微機(jī)實(shí)現(xiàn)0.5nA、1nA、2 nA三種模式電流控制選擇和自動(dòng)調(diào)零。
氮磷檢測(cè)器（NPD） 氮磷檢測(cè)器（NPD）是氣相色譜儀的選擇性檢測(cè)器之一，系無(wú)火焰的熱離子化檢測(cè)器，對(duì)含氮、磷的有機(jī)化合物有*的響應(yīng)值。本項(xiàng)目設(shè)計(jì)工作主要解決其關(guān)鍵部件——銣珠的選用，選擇使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定且成本低的進(jìn)口銣珠為重點(diǎn)，同時(shí)開發(fā)與新型銣珠匹配的電路控制系統(tǒng)，以便與銣珠工作條件相吻合。銣珠電流的設(shè)置和自動(dòng)調(diào)零均由微機(jī)控制，其技術(shù)指標(biāo)Dt（N）從GC122（本公司產(chǎn)品）的50pg提升到5pg；Dt（P）從5pg提升到0.5pg，與國(guó)外同類產(chǎn)品水平相當(dāng)。 |
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